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工业盐标准 Q/QJZJ40-004-2008
发布日期:2012-12-5 16:33:15   浏览次数:2909


原盐

1.范围

本标准规定了原盐的要求、采样及试验方法。

本标准适用于青海碱业进厂原料原盐的检验。

2.规范性引用文件

     下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T601 化学试剂  滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T602 化学试剂  杂质用标准溶液的制备

GB/T603 化学试剂  实验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法

GB/T 13025.3 制盐工业通用实验方法 水分的测定

GB/T 13025.4 制盐工业通用实验方法 水不溶物的测定

GB/T 13025.5 制盐工业通用实验方法 氯离子的测定

GB/T 13025.6 制盐工业通用实验方法 钙和镁离子的测定

GB/T 13025.8 制盐工业通用实验方法 硫酸根离子的测定

3.要求

检测项目

指标值

氯化钠(以NaCl计), %   

91.00

水份,  %                 

4.20

水不溶物,  %             

3.00

硫酸盐(以SO42-计),  % 

1.50

镁  (Mg2+) ,  %           ≤

0.20

钙  (Ca2+), %           ≤

0.40

4 采样

从料堆上采样,以堆积量100-200t为一个采样单位,每一个侧面不少于2个点,深度在300mm以下,每个采样量不少于2.5kg,将所采各点盐样倒至干净平地混匀,缩分至不少于500g,用自封袋密封装好送分析室分析用。

5 原盐中水分的测定(烘干法)

5.1 方法提要

样品在105±1℃烘箱内干燥至恒重,计算减量。

5.2 仪器设备

    一般实验室仪器和低型称量瓶(?50×30 mm)。

   5.3 测定手续

称取10g粉碎至2mm以下均匀样品,称准至0.001g,置于已在105±1℃烘至恒重的称量瓶中,斜开称量瓶盖,放入电烘箱内的搪瓷盘里,升温至105±1℃干燥3h,盖上称量瓶盖,取出,移入干燥器中,冷却至室温称重,以后每次干燥1h称重,直至两次称重之差不超过0.005g,视为恒重。

注:第一次称量后平面摇动称量瓶内试样,击碎样品表层结块,混匀样品。

5.4 结果的表示和计算

   以质量百分数表示的水分含量x按下式计算:

x=[(m1-m2)/m]×100

式中:m1—烘干前样品加称量瓶质量,g;

      m2—烘干后样品加称量瓶质量,g;

      m—称取样品的质量,g。

5.5 允许误差

水分含量%

允许误差%

<1.00

0.10

1.00~4.00

0.20

6 原盐中水不溶物含量的测定

6.1 方法提要

样品用水溶解,将不溶物过滤、洗涤、干燥并称重。

6.2 仪器设备

 一般实验室仪器和玻璃砂隔板漏斗。

6.3 测定手续

称取10g粉碎至2mm以下的均匀试样,称准至0.001g,置于400ml烧杯中,加150ml水,在不断搅拌下加热近沸至样品全部溶解,静置温热10min,用已于110±2℃恒重的垫有定量滤纸的3号(或4号)玻璃坩埚抽滤,倾斜溶液,洗涤不溶物2~3次,然后将不溶物全部转入坩埚中,并洗涤至滤液中无氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。冲洗坩埚外壁,将坩埚置于电烘箱中搪瓷盘内,升温至110±2℃干燥1h,取出移入干燥器中,冷却至室温称重,以后每次干燥0.5h称重,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。

6.4 结果的表示和计算

 以质量百分数表示的水不溶物含量x按下式计算:

       x=[(m1-m2)/m]×100

  式中:m1—玻璃坩埚加水不溶物质量,g;

        m2—玻璃坩埚质量,g;

        m—称取样品的质量,g。

6.5 允许误差

水不溶物含量%

 允许误差%

<0.15

0.01

0.15~0.30

0.02

>0.30~0.50

0.03

7 原盐中氯离子含量的测定

7.1 方法提要

样品溶液调至中性,铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准溶液滴定,测定氯离子。

7.2 试剂和溶液

7.2.1硝酸银c(AgNO3)=0.1000mol/l标准滴定溶液

7.2.2铬酸钾指示剂

  称取10g铬酸钾,溶于100ml水中,搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀,过滤后使用。

7.2.3仪器设备

 一般实验室用仪器。

7.3 测定手续

称取25g粉碎至2mm以下的均匀样品,称准至0.001g,置于400ml烧杯中,加200ml水,加热近沸至样品全部溶解,冷却后移入500ml容量瓶,加水稀释至刻度摇匀(必要时过滤),从中吸取25.00ml于250ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀,然后用移液管吸取25.0ml于250ml锥形瓶中,加四滴铬酸钾指示剂在充分摇动下,用硝酸银标准滴定溶液滴定,直至呈现稳定的淡桔红色悬浊液,同时做空白试验校正。

注:滴定时应一面滴加硝酸银溶液,一面摇动锥形瓶,以防止生成的AgCl沉淀聚集成团,使其中包含的氯离子不易与硝酸银接触;也防止由于局部Ag+过高,生成AgCrO4沉淀使终点过早到达。

7.4 结果的表示和计算

以质量百分数表示的氯离子(Cl-)含量x按下式计算。

 X=(V×c×0.03545×100)/[m×(25/500)×(25/250)=(V×c×709.00)/m

式中 :V—滴定时所消耗硝酸银标准滴定溶液体积,ml;

       c—硝酸银标准滴定溶液浓度,mol/l;

       m—称取样品的质量,g;

       0.03545——与1.00ml硝酸银溶液[c(AgNO3)=1.000mol/l]相当的氯离子的质量,g。      

7.5 允许误差  

氯离子含量%

允许误差%

34.0047.00

0.10

>47.00

0.13

8 原盐中钙离子含量的测定

8.1方法提要

样品溶液调至碱性(PH≈12〕;以钙红作指示剂,用EDTA标准溶液滴定,测定钙离子。

8.2 试剂和溶液

8.2.1乙二胺四乙酸二钠:c(EDTA)=0.02500mol/l标准滴定溶液;

8.2.2氢氧化钠;c(NaOH)=2mol/l溶液:

8.2.3钙指示剂(0.2%)

     称取10g已于110℃烘干的氯化钠(二级),0.2g钙试剂,先以部分氯化钠与钙试剂在玛瑙研钵内研细混合,再将剩余的磨细过的氯化钠加入,混合后,盛入棕色瓶内,存放在干燥器中。

8.3 仪器设备

  一般实验室用仪器。

8.4 测定手续                         

  用移液管吸取25.0ml测定氯离子时保留的样品溶液(7.3)置于250ml锥形瓶中,加入氢氧化钠(8.2.2)溶液2ml再加钙指示剂10mg,立即以EDTA标准滴定溶液(8.2.1)滴定至溶液由玫瑰红色变为亮兰色为终点,记下消耗体积V1。

注:滴定近终点时,EDTA要逐滴加入,否则溶液颜色变化不易观察。8.5结果的表示和计算

以质量百分数表示的钙离子(Ca2+)含量x按下式计算

x=(V1×c×0.04008×100)/[m×(25/500)]= V1×c×80.16/m

式中: V1—滴定时所消耗EDTA标准滴定溶液体积,ml;

    c—EDTA标准滴定溶液浓度,mol/l;

m—称取原盐样品的质量,g;

0.04008—与1.00mlEDTA标准溶液[c(EDTA)=1.000mol/l] 相当的钙离子的质量,g。

8.6 允许误差

 

钙离子含量%

允许误差%

<0.10

0.01

0.10~1.00

0.02

9原盐中镁离子含量的测定

9.1方法提要

  样品溶液调至碱性(PH= 10),以铬黑T为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,测定钙离子和镁离子的总量,然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。

9.2 试剂和溶液

9.2.1乙二胺四乙酸二钠:c(EDTA)=0.02500mol/l标准滴定溶液;

9.2.2氨性缓冲溶液:PH≈10; 

9.2.3铬黑T指示剂:0.2%。

  称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺溶于95%乙醇,用乙醇稀释至100ml,此溶液使用前制备。

9.3 仪器设备

  一般实验室用仪器。

9.4 测定手续

  用移液管吸取25.0ml测定氯离子时保留的样品溶液(7.3)置于250ml锥形瓶中,加入氨性缓冲溶液10m1及铬黑T指示剂六滴,立即以EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由玫瑰红色变为亮兰色为终点,记下消耗体积V2。

注:滴定溶液的PH应保持在10,铬黑T才能与Ca2+、Mg2+结合,而且终点明显。

9.5 结果表示和计算

以质量百分数表示的镁离子(Mg2+)含量x按下式计算:

  x=[(V2—V1)×c×0.02432×100]/[m×(25/500)]

   =(V2—V1)×c×48.64/m

式中:V2—滴定Ca2+、Mg2+总和消耗EDTA标准滴定溶液体积,ml;

        V1—滴定Ca2+所消耗EDTA标准滴定溶液体积,ml;

c—EDTA标准滴定溶液浓度,mol/l;

m—称取原盐样品的质量,g;

0.02432—与1.00mlEDTA标准溶液[c(EDTA)=1.000mol/l] 相当的镁离子的质量,g。

9.6允许误差

镁离子含量%

允许误差%

<0.10

0.01

0.1~1.00

0.02

10 原盐中硫酸根含量的测定(EDTA络合滴定法)

10.1方法提要

  在酸性溶液中加入已知浓度的BaCl2—MgCl2混合溶液,将SO42-离子沉淀为BaSO4过剩的钡盐、镁盐及试样中的存在的钙盐、镁盐用已知浓度的EDTA标准滴定溶液回滴,由沉淀SO42-用去的Ba2+量计算试样中SO42-的量。

10.2 试剂和溶液

10.2.1乙二胺四乙酸二钠:c(EDTA)=0.02500mol/l标准滴定溶液;

10.2.2氯化钡—氯化镁混合液:c(BaCl2—MgCl2)=0.025mol/l标准滴定溶液;

称取分析纯氯化钡3.0g和氯化镁2.6g溶于少量水中,加入(1+1)盐酸2ml,用煮沸并冷却的水稀释至1000ml摇匀备用。标定:用移液管吸取BaCl2—MgCl2溶液20ml放入250ml锥形瓶中,加入煮沸并冷却的水75ml及氨性缓冲溶液5m1,加入铬黑T指示剂五滴,立即以EDTA标准溶液滴定至溶液呈稳定的亮兰色,记下消耗的EDTA的体积V3。

10.2.3氨性缓冲溶液:PH≈10

10.2.4铬黑T指示剂:0.2%,同镁离子含量测定 (9.2.3);

10.2.5盐酸:(1+1)溶液。

10.3 仪器设备

 一般实验室仪器

10.4 测定手续

 用移液管吸取25.0ml测定氯离子时保留的样品溶液(7.3)置于250ml锥形瓶中,加入(1+1) 盐酸溶液五滴后加热煮沸,以移液管准确加入BaCl2—MgCl2混合溶液20.0ml,加热煮沸2min,冷却后加入15ml无水乙醇,10ml氨性缓冲液,加四至六滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液(10.2.1)滴定至天蓝色为终点,记下消耗的EDTA的体积V4。

注:氯化钡—氯化镁混合液加入量应使SO42-沉淀完全后,Ba2+过量要达到10~25%低于10%会使SO42-沉淀不完全,过量太多,指示剂会过早变色使结果偏低, SO42- %>0.9时,氯化钡-氯化镁混合液加入量适当增加。若BaSO4沉淀过多,可将沉淀物过滤后进行分析。

10.5 结果表示和计算:

以质量百分数表示的硫酸根 (SO42-)含量x按下式计算:

x=[c×(V3+V2-V4)×0.09606×100]/[m(25/250)]

=c×(V3+V2-V4)×192.12/m

式中V3—20ml钡镁混合溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积,ml;

     V2—25ml滤液中Ca2+、Mg2+消耗EDTA标准滴定溶液体积,ml;

   V4—沉淀SO42-后溶液中Ba2+、

 c—EDTA标准滴定溶液浓度,mol/l;Ca2+、Mg2+消耗EDTA标准滴定溶液体积,ml;

0.09606—与1.00mlEDTA标准溶液[c(EDTA)=1.000mol/l] 相当的硫酸根

的质量,g。

 m—称取原盐样品的质量,g;

10.6 允许误差

硫酸根含量%

允许误差%

<0.50

0.03

0.50~<1.50

0.05

1.50~3.50

0.06

11 原盐分析结果的表示和计算

11.1 分析结果的表示

 根据各种检验结果,得出盐样中所含个别离子的百分比,然后按下表及所注的顺序号码进行化合物成分的计算,计算出来的硫酸钙、硫酸镁、硫酸钠、氯化镁、氯化钙之和为可溶性杂质的含量,其余氯离子计算为氯化钠含量。

阳离子

 

阴离子

 

钙离子

 

镁离子

 

钠离子

硫酸根

(1)硫酸钙

(2)硫酸镁

(3)硫酸钠

氯离子

(4)氯化钙

(5)氯化镁

(6)氯化钠

若依顺序号计算时,某种化合物阴离子或阳离子不存在而不能形成,即依以下顺序号递补进行计算,计算结果算至小数后第三位,取至第二位。

检验所得化合物百分数总和加上水不溶物,水分105℃烘干失重加残留结晶水或600℃灼烧 失重之和为99.50-100.50%时,认为分析数据成立。原盐在105℃时残留结晶水,以硫酸钙含1/2结晶水、硫酸镁含2个结晶水、氯化镁4个结晶水计算。

11.2 分析结果的计算

假定原盐的全部钙盐为硫酸钙,全部硫酸盐为硫酸钙和硫酸镁,全部镁盐为硫酸镁和氯化镁,全部钾盐为氯化钾,全部氯化物为氯化镁、氯化钾和氯化钠。

(1) CaSO4%

Ca2+%×SO42-/Ca2+= Ca2+%×2.4= SO42-%( CaSO4)

CaSO4 =Ca2+%+ SO42-%( CaSO4)

(2) MgSO4%

SO42-% - SO42-%( CaSO4)= SO42-% ( MgSO4)

SO42-% ( MgSO4)×Mg2+/ SO42-= SO42-% ( MgSO4)×0.253

                           =Mg2+% ( MgSO4)

MgSO4%= Mg2+% ( MgSO4)+ SO42-% ( MgSO4)

(3) MgCl2%

Mg2+%- Mg2+% ( MgSO4)= Mg2+%( MgCl2)

Mg2+%( MgCl2)×2Cl-/Mg2+= Mg2+%( MgCl2)×2.92=Cl-%( MgCl2)

MgCl2%= Mg2+%( MgCl2)+ Cl-%( MgCl2)

(4)  KCl%

K+%×Cl-/K+= K+%×0.908= Cl-%(KCl)

KCl%= K+%+ Cl-%(KCl)

(5)NaCl%

Cl-%- Cl-%( MgCl2)- Cl-%(KCl)= Cl-%(NaCl)

NaCl%= Cl-%(NaCl)×NaCl/Cl-= Cl-%(NaCl)×1.643



  
 




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